Isotopenanalyse von Grundwassertracern
Isodetect bietet die Analyse aller Tracer zur Grundwasserdatierung an. Die Messungen führen wir in der BioCity Leipzig, in den Umweltlaboratorien unserer Helmholtzpartner UFZ oder HMGU oder mit kooperierenden Partnerlaboratorien durch, die auf bestimmte Tracer spezialisiert sind.
Einige Tracer (14C, 18O, 2H, 85Kr) können seit kurzem mit neuen, fluoreszenzbasierten Methoden analysiert werden, die wesentlich geringere Probenmengen erfordern. Dies erleichtert die Probenahme, kann aber zu deutlich längeren Bearbeitungszeiten führen.
Kurzprotokolle für die Probenahme und Analyse der wichtigsten Grundwassertracer
Tritium
Die Probennahme und Aufbewahrung bis zur Analyse erfolgt in 1 L Glas- oder Plastikbehältern. Zur Messung von Tritium in H2O werden die Proben elektrolytisch angereichert und nach Zugabe eines Szintillationscocktails spektrometrisch (liquid scintillation counting, LSC) analysiert. Jede Probe wird zehnmal jeweils 100 min gemessen und anschließend der Mittelwert bestimmt. Zur Auswertung der Daten werden zusätzlich Standards und Nullwertproben eingesetzt. Die Ungenauigkeit des gesamten Messverfahrens beträgt ± 0,35 TU (Standardabweichung) für niedrige Tritiumgehalte (<7 TU) und ca. 10 % für höhere Tritiumgehalte >7 TU. Bei 1 TU hat eine Probe eine Aktivität von 0,119 Bq/L.
Sauerstoff-18 und Deuterium
Die Probennahme und Aufbewahrung bis zur Analyse erfolgte in 20 ml Glas- oder Plastikbehältern. Die Bestimmung von Sauerstoff (18O) bzw. Deuterium (2H) in Grundwasser wird an einem Laserabsorptionsgerät (z.B. PICARRO L2130-iδD/δ18O Ultra High-Precision) durchgeführt. Hierbei wird ein Energieverlust eines Laserstrahls ermittelt, der durch die jeweiligen Isotope verursacht wird. Die Messwerte der Proben (10 Einzelmessungen) werden mit internationalen Standards (SLAP, SMOW, GISP) kalibriert und eventuelle Drift- oder Memory-Effekte korrigiert. Der allgemeine Messfehler beträgt ±0,1‰ für 18O/16O bzw. ± 0,5‰ (Standardabweichung) bezogen auf den VSMOV-Standard.
Die Methode ist beschränkt auf Proben ohne Ölkontamination und mit normalem oder niedrigem Salzgehalt (kein Meerwasser). Für derartige Proben wenden wir ein anderes Messverfahren an (EA/Pyr-IRMS).
Kohlenstoff-14
Die Bestimmung von Kohlenstoff-14 und Kohlenstoff-13 erfolgt mittels Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS; Scharf et al. 2007). Die mittleren Messungenauigkeiten liegen bei 0,26 ‰ für pm 14C (Prozent modern) und 0,65 ‰ für δ13C.
Diese Bestimmung dauert ca. 3 Monate.
Helium-3, Helium-4 und Neon
Zur Bestimmung von Heliumisotopen und Neon werden ca. 40 mL Grundwasser in ein Kupferrohr gefüllt, das mit Schraubklemmen abgedichtet wird. Aus den Wasserproben werden die gelösten Gase entzogen und in eine Glasampulle überführt. Nach Separation von Helium und Neon in einem mehrstufigen kryogenen System, werden 4He, 20Ne und 22Ne in einem Quadrupol-Massenspektrometer sowie 3He und 4He in einem Sektorfeld Massenspektrometer bestimmt (Syltenfuß et al. 2009, The Bremen Mass Spectrometric Facility for the measurement of helium isotopes, neon, and tritium in water, Isotopes in Environmental and Health Studies 45(2), 1-13). Zur Kalibrierung dienen definierte Mengen Luft.
Fluorchlorkohlenwasserstoffe und Schwefelhexafluorid
Zur Bestimmung von FCKW und SF6 werden 1 L Grundwasser gasblasenfrei unter Luftausschluss in Glassschliffflaschen abgefüllt. Der Transport der Flaschen erfolgt in grundwassergefüllten Metallbehältern. Die Bestimmung von SF6 und FCKW erfolgt mittels Gaschromatographie (ECD) nach Oster, Sonntag, Münnich (1996).
Krypton-85
Für eine Bestimmung von Krypton-85 werden mehrere Kubikmeter Wasser vor Ort mit einer Spezialapparatur entgast und in einem Gasbehälter gesammelt. Nach Trocknung der Gasprobe mit einem Molekularsieb erfolgt eine Probeneinengung und Anreicherung von 85Kr durch kryogene Destillation (Passage einer mit Flüssig-Stickstoff gekühlten Aktivkohle-Falle) und eine anschließende gaschromatische Aufreinigung. Anschließend werden die 85Kr-Isotopen von ca. 10 µL Krypton mittels Laseranregung in einer magneto-optischen Falle erfasst (sog. ATTA-Analyse; atom trap trace analysis). Das detaillierte Analyseprotokoll diskutieren Tu et al. (2014).
Diese Bestimmungen können bis zu 6 Monate dauern.
